在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標，從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.
從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經(jīng)相當短了.相比之下,樣品處理往往是費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正 GC 分析所用時間只有 10%~15% ,其余時間應用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上。
所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取( SPE )、固相微萃取( SPME )、超臨界流體萃取( SFC )等.
然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機揮發(fā)物、酒后駕車司機血液中的酒含量等等,用上述萃取方法顯然較費時,在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法.所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進行色譜分析.
全自動頂空進樣器是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.
所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是為簡便的.
其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.
后,與 GC 的定量分析能力相結(jié)合,頂空 GC 完夠進行準確的定量分析.
